Los errores en la espectroscopia IR pueden deberse a varios factores, principalmente relacionados con la preparación y manipulación de la muestra.
Una preparación adecuada es crucial para obtener espectros precisos y significativos.
A continuación se exponen los principales problemas que pueden provocar errores:
10 errores comunes que deben evitarse
1. 1. Molienda insuficiente de la mezcla de KBr
Si la mezcla de KBr que contiene la muestra no se muele lo suficientemente fina, puede dar lugar a un gránulo turbio o irregular.
Esto afecta a la transmisión de la luz IR a través de la muestra, dando lugar a espectros pobres o distorsionados.
2. Humedad en la muestra
Si la muestra no está completamente seca, el agua puede interferir en el espectro IR, ya que absorbe en la misma región que muchos compuestos orgánicos.
Esto puede oscurecer picos importantes y llevar a una interpretación errónea de los datos.
3. Relación incorrecta entre muestra y KBr
El uso de una proporción elevada de muestra respecto al KBr puede dar como resultado un pellet demasiado denso u opaco, que bloquee la luz IR y dé lugar a datos de transmisión nulos o poco fiables.
4. Pellets gruesos
Si el pellet es demasiado grueso, puede absorber demasiada luz, provocando la saturación del detector y el truncamiento de los picos.
Esto dificulta la determinación precisa de los verdaderos valores de absorbancia.
5. Pernos sueltos
Si los pernos que sujetan la muestra en el espectrómetro no están suficientemente apretados, puede producirse una desalineación y espectros de mala calidad.
6. Muestras con bajo punto de fusión
Las muestras con puntos de fusión bajos pueden deformarse o dañarse durante el proceso de preparación del pellet, afectando a la calidad del espectro.
7. Sobrecarga de la muestra
Utilizar demasiada muestra puede bloquear el paso de la luz IR, reduciendo el rendimiento total a cero y haciendo que la comparación no sea fiable.
Esto es especialmente relevante en FTIR, donde la presencia de la muestra afecta significativamente a la trayectoria de la luz.
8. Tamaño inadecuado de las partículas en la técnica Nujol Mull
Si la muestra sólida no se tritura con un tamaño de partícula adecuado (de 1 a 2 micras), puede dispersar la luz IR en lugar de dejarla pasar, lo que da lugar a una resolución e intensidad deficientes en el espectro.
9. Interferencias del Nujol
Cuando se utiliza Nujol como agente de mullido, es importante tener en cuenta que el propio Nujol tiene un espectro característico.
Esto puede interferir con el espectro de la muestra, especialmente si la muestra no está distribuida uniformemente o si se utiliza demasiado Nujol.
10. Interacción química con el disolvente
Cuando una muestra sólida se ejecuta en solución, cualquier interacción química entre la muestra y el disolvente puede alterar el espectro.
Además, el disolvente no debe absorber en el rango IR que se está estudiando para evitar interferencias.
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