Los errores en la espectroscopia IR pueden deberse a varios factores, principalmente relacionados con la preparación y manipulación de la muestra. Una preparación adecuada es crucial para obtener espectros precisos y significativos. A continuación se indican los principales problemas que pueden provocar errores:
-
Molienda insuficiente de la mezcla KBr: Si la mezcla de KBr que contiene la muestra no se muele lo suficientemente fina, puede dar lugar a un gránulo turbio o irregular. Esto afecta a la transmisión de la luz IR a través de la muestra, dando lugar a espectros pobres o distorsionados.
-
Humedad en la muestra: Si la muestra no está completamente seca, el agua puede interferir en el espectro IR, ya que absorbe en la misma región que muchos compuestos orgánicos. Esto puede ocultar picos importantes y llevar a una interpretación errónea de los datos.
-
Relación incorrecta entre la muestra y el KBr: El uso de una proporción elevada de muestra respecto al KBr puede dar como resultado un pellet demasiado denso u opaco, que bloquee la luz IR y dé lugar a datos de transmisión nulos o poco fiables.
-
Pellets gruesos: Si el pellet es demasiado grueso, puede absorber demasiada luz, provocando la saturación del detector y el truncamiento de los picos. Esto dificulta la determinación precisa de los verdaderos valores de absorbancia.
-
Pernos sueltos: Si los pernos que sujetan la muestra en el espectrómetro no están suficientemente apretados, puede producirse una desalineación y espectros de mala calidad.
-
Muestras de bajo punto de fusión: Las muestras con puntos de fusión bajos pueden deformarse o dañarse durante el proceso de preparación de los gránulos, afectando a la calidad del espectro.
-
Sobrecarga de la muestra: Utilizar demasiada muestra puede bloquear el paso de la luz IR, reduciendo el rendimiento total a cero y haciendo que la comparación no sea fiable. Esto es especialmente relevante en FTIR, donde la presencia de la muestra afecta significativamente al paso de la luz.
-
Tamaño de partícula inadecuado en la técnica Nujol Mull: Si la muestra sólida no se tritura con un tamaño de partícula adecuado (de 1 a 2 micras), puede dispersar la luz IR en lugar de dejarla pasar, lo que da lugar a una resolución e intensidad deficientes en el espectro.
-
Interferencia del Nujol: Cuando se utiliza Nujol como agente de mullido, es importante tener en cuenta que el propio Nujol tiene un espectro característico. Esto puede interferir con el espectro de la muestra, especialmente si la muestra no está distribuida uniformemente o si se utiliza demasiado Nujol.
-
Interacción química con el disolvente: Cuando una muestra sólida se ejecuta en solución, cualquier interacción química entre la muestra y el disolvente puede alterar el espectro. Además, el disolvente no debe absorber en el rango IR estudiado para evitar interferencias.
Para corregir estos problemas hay que preparar cuidadosamente la muestra, asegurándose de que esté seca, finamente molida y correctamente mezclada con el material de la matriz (como KBr o Nujol), y de que el tamaño de la muestra sea adecuado para el espectrómetro. También son esenciales la alineación y el apriete correctos del portamuestras. Si se siguen estas directrices, la calidad de los espectros IR puede mejorar significativamente, lo que permite obtener datos más precisos y fiables.
Descubra la precisión que sólo KINTEK SOLUTION puede ofrecer para sus necesidades de espectroscopia IR. Nuestros productos especializados y la orientación de nuestros expertos le permitirán superar problemas comunes como la molienda insuficiente, la humedad y las proporciones incorrectas de las muestras, garantizando espectros cristalinos y datos fiables en todo momento. Disfrute de la precisión con KINTEK SOLUTION, donde su éxito es nuestra misión. Compre ahora para liberar todo el potencial de sus análisis de espectroscopia IR.
