La técnica de pastilla prensada es un método estándar para preparar muestras sólidas para el análisis mediante espectroscopia infrarroja (IR). Implica mezclar íntimamente una muestra sólida finamente molida con una cantidad mayor de una sal transparente al IR, más comúnmente bromuro de potasio (KBr), y luego comprimir esta mezcla bajo alta presión para formar un disco delgado y transparente adecuado para el análisis.
El objetivo principal de esta técnica es suspender el analito sólido en un medio no absorbente y no dispersante. Al crear una pastilla de KBr transparente y de alta calidad, se puede obtener un espectro IR limpio del sólido en sí, libre de la interferencia y la dispersión de la luz que ocurrirían si se intentara analizar el polvo crudo directamente.
El Principio: Creación de un Sólido Ópticamente Claro
Por qué es Necesaria una Matriz
Las partículas sólidas dispersan naturalmente la luz infrarroja, un fenómeno que resulta en una línea base inclinada y espectros de mala calidad. Para obtener un espectro útil, la muestra debe dispersarse uniformemente en una matriz que sea transparente a la radiación IR y tenga un índice de refracción similar.
El Papel del Bromuro de Potasio (KBr)
El bromuro de potasio es el material más utilizado para este propósito. Se elige porque es transparente en toda la región del IR medio (típicamente de 4000 cm⁻¹ a 400 cm⁻¹), lo que significa que no tiene sus propias bandas de absorción que interferirían con el espectro de la muestra. Bajo presión, el KBr también exhibe flujo plástico, lo que le permite formar un disco vítreo y transparente que encapsula las partículas de la muestra.
La Importancia del Tamaño de Partícula
Para que la técnica tenga éxito, las partículas de la muestra deben molerse a un tamaño menor que la longitud de onda de la radiación IR utilizada. Esto minimiza la dispersión de la luz (conocida como dispersión de Mie) y es fundamental para producir una pastilla clara y una línea base espectral plana.
El Proceso de Preparación Paso a Paso
Paso 1: Molienda de la Muestra y el KBr
Primero, una cantidad muy pequeña de la muestra sólida (típicamente 1-2 mg) se muele hasta obtener un polvo excepcionalmente fino, generalmente con un mortero y una mano de ágata. El KBr de grado espectroscópico (alrededor de 100-200 mg) también debe estar completamente seco, a menudo calentándolo en un horno, ya que absorbe fácilmente el agua de la atmósfera.
Paso 2: Mezcla de los Polvos
La muestra molida se combina con el KBr seco. Una proporción común es aproximadamente 1 parte de muestra por 100 partes de KBr. Esta mezcla debe molerse suave pero completamente para asegurar que la muestra se distribuya homogéneamente por toda la sal.
Paso 3: Carga del Molde de la Pastilla
La mezcla de polvo fino se transfiere cuidadosamente a un molde de pastilla especializado. Este consiste en un cilindro hueco y dos pernos o yunques de acero pulido que encajan en su interior. El polvo se distribuye uniformemente sobre la superficie de un yunque antes de colocar el segundo encima.
Paso 4: Compresión de la Pastilla
El molde cargado se coloca en una prensa hidráulica. Se aplica una presión muy alta, típicamente entre 15 y 40 toneladas, durante unos minutos. Esta inmensa presión hace que el KBr se fusione en un disco sólido, transparente o translúcido, con las partículas de la muestra atrapadas en su interior. Luego, la pastilla se retira cuidadosamente del molde y se coloca en el portamuestras del espectrómetro.
Comprensión de las Ventajas y Desventajas y los Errores Comunes
El Problema de la Humedad
El KBr es altamente higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente el agua del aire. Si el KBr o la muestra no están perfectamente secos, se incorporará agua a la pastilla. Este es el problema más común y resulta en bandas de absorción anchas e interferentes en el espectro alrededor de 3400 cm⁻¹ y 1630 cm⁻¹, que pueden oscurecer características importantes de su muestra.
Pastillas Imperfectas u Opacas
Una pastilla turbia u opaca es un signo de fallo. Esto puede ser causado por varios factores:
- Molienda insuficiente: Las partículas grandes de la muestra dispersarán la luz.
- Mala mezcla: La distribución no homogénea de la muestra conduce a la turbidez.
- Presión insuficiente: El KBr no se fusionará correctamente si la presión es demasiado baja.
Una pastilla opaca producirá un espectro muy pobre con una línea base severamente inclinada y picos débiles.
Potencial de Cambios en la Muestra
La alta presión utilizada para formar la pastilla a veces puede inducir un cambio en la forma cristalina de la muestra (polimorfismo). Esto significa que el espectro resultante puede no representar la muestra en su estado original. Esta es una consideración rara pero importante para materiales sensibles a la presión.
Tomando la Decisión Correcta para su Objetivo
- Si su objetivo principal es obtener el espectro de la más alta calidad y libre de interferencias: La técnica de pastilla de KBr es el estándar de oro, siempre que se tenga un cuidado meticuloso para eliminar la humedad y asegurar una molienda adecuada.
- Si su objetivo principal es un análisis cualitativo rápido: Una dispersión en Nujol (molienda de la muestra en aceite mineral) es una alternativa más rápida, pero debe estar preparado para identificar e ignorar las propias bandas de absorción C-H del aceite en el espectro.
- Si su muestra es sensible a la presión o difícil de moler: Considere usar un accesorio de Reflectancia Total Atenuada (ATR), una técnica moderna y no destructiva que analiza la superficie de un sólido con una preparación mínima.
Dominar la técnica de pastilla prensada es una habilidad de laboratorio valiosa que proporciona una claridad incomparable para el análisis estructural de materiales sólidos mediante espectroscopia infrarroja.
Tabla Resumen:
| Aspecto | Detalle Clave |
|---|---|
| Objetivo Principal | Preparar muestras sólidas para un análisis claro por espectroscopia IR. |
| Matriz Común | Bromuro de Potasio (KBr), transparente al IR. |
| Paso Clave | Compresión a alta presión (15-40 toneladas) para formar un disco transparente. |
| Factor Crítico | El tamaño de partícula de la muestra debe ser menor que la longitud de onda IR. |
| Error Común | Absorción de humedad por el KBr, lo que provoca interferencias espectrales. |
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