Aunque el bromuro de potasio (KBr) es excepcionalmente común en la espectroscopia IR, es una importante idea errónea que sea el único material utilizado. Su prevalencia se debe a una combinación altamente efectiva de propiedades: es transparente a la radiación infrarroja en el rango de frecuencia más comúnmente utilizado, es químicamente inerte para la mayoría de las muestras orgánicas, y su estructura cristalina blanda es ideal para formar pastillas transparentes bajo presión. Esto lo convierte en una opción versátil y rentable para analizar muestras sólidas.
El principio fundamental para seleccionar un material para la espectroscopia IR no es la lealtad a un solo compuesto, sino la necesidad fundamental de transparencia óptica en la región infrarroja de interés. La sustancia elegida, ya sea una matriz de pastilla o una ventana, no debe tener sus propias bandas de absorción que oscurezcan las características espectrales de la muestra que se analiza.
Las propiedades esenciales de un material de matriz IR
Para entender por qué el KBr es una elección tan popular, primero debemos definir las características ideales de un material utilizado para contener una muestra para el análisis IR.
La necesidad crítica de transparencia IR
La función principal de un material como el KBr es actuar como un disolvente en estado sólido o una "ventana" para la muestra. Debe ser invisible para el espectrómetro infrarrojo.
El KBr no tiene enlaces covalentes que vibren dentro del rango típico del infrarrojo medio (4000 cm⁻¹ a 400 cm⁻¹). Sus vibraciones de red iónica ocurren a frecuencias muy bajas, muy por debajo de la región analítica estándar. Esto lo convierte en un fondo casi perfectamente claro contra el cual se pueden medir con precisión las vibraciones moleculares de la muestra.
Inercia química
El material de la matriz no debe reaccionar con la muestra. Cualquier reacción química crearía nuevas sustancias con sus propias señales IR, corrompiendo los datos.
Los haluros alcalinos, incluidos el KBr y el NaCl, son generalmente no reactivos con la mayoría de los compuestos orgánicos y muchos inorgánicos, lo que garantiza la integridad de la muestra durante el análisis.
Propiedades físicas para la preparación de muestras
Para muestras sólidas, el método de preparación más común es la técnica de pastilla de KBr. Aquí es donde las propiedades físicas del KBr son una ventaja distintiva.
El KBr es una sal cristalina relativamente blanda. Cuando se muele finamente con una muestra y se somete a alta presión (varias toneladas), el polvo de KBr fluye y se fusiona, formando un disco sólido, similar al vidrio, que es transparente a la luz IR. Este proceso incrusta la muestra en una matriz uniforme, minimizando la dispersión de la luz y permitiendo obtener datos espectrales de alta calidad.
Cuando el KBr es la elección equivocada (y qué usar en su lugar)
A pesar de sus puntos fuertes, el KBr no es una solución universal. Su principal debilidad dicta el uso de varias alternativas comunes.
El problema del agua: la principal debilidad del KBr
El KBr es higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente la humedad de la atmósfera. El agua tiene bandas de absorción muy fuertes y amplias en el espectro IR, que pueden fácilmente anular las señales de la muestra real.
Esto requiere que las pastillas de KBr se preparen y manipulen rápidamente, y deben almacenarse en un desecador para evitar la contaminación por agua. Fundamentalmente, el KBr es completamente inadecuado para analizar muestras que contienen agua.
Alternativas comunes para diferentes necesidades
Las limitaciones del KBr han llevado al uso de otros materiales adaptados para aplicaciones específicas.
- Cloruro de sodio (NaCl): Al igual que el KBr, el NaCl es un haluro alcalino económico transparente en gran parte del rango del infrarrojo medio. Sin embargo, su rango utilizable termina alrededor de 600 cm⁻¹, cortando la región de "huella dactilar" de menor frecuencia donde el KBr sigue siendo transparente. También es higroscópico.
- Cloruro de plata (AgCl): Una ventaja clave del AgCl es que es insoluble en agua y no higroscópico. Esto lo convierte en una opción adecuada para ejecutar espectros de soluciones acuosas o muestras húmedas. Sin embargo, es más caro, más blando y puede decolorarse con la luz UV.
- Accesorios ATR (ZnSe, Ge, Diamante): La espectroscopia moderna a menudo prefiere la Reflectancia Total Atenuada (ATR) sobre la fabricación de pastillas. Esta técnica solo requiere colocar la muestra en contacto directo con un cristal de alto índice de refracción. Materiales como el Selenuro de Zinc (ZnSe), el Germanio (Ge) y, especialmente, el Diamante se utilizan para estos cristales porque son extremadamente duros, químicamente inertes e insolubles en agua, lo que permite un análisis rápido de sólidos, líquidos y pastas con casi ninguna preparación de la muestra.
Tomar la decisión correcta para su análisis
Elegir el material transparente al infrarrojo correcto es una decisión práctica basada en su muestra, presupuesto y la región espectral que necesita investigar.
- Si su enfoque principal es el análisis rutinario de muestras sólidas y secas: El KBr es el estándar de la industria rentable para crear pastillas de transmisión de alta calidad.
- Si su enfoque principal es analizar soluciones acuosas o muestras húmedas: Evite las sales higroscópicas como el KBr y utilice un accesorio ATR con un cristal de ZnSe o diamante.
- Si su enfoque principal es el análisis con un presupuesto limitado por encima de 600 cm⁻¹: El NaCl es una alternativa viable y de menor costo al KBr, pero tenga en cuenta su rango espectral más limitado.
- Si su enfoque principal es la conveniencia y la mínima preparación de la muestra: La técnica ATR, utilizando un cristal como el diamante o el ZnSe, es la opción moderna superior para una amplia variedad de tipos de muestras.
En última instancia, el objetivo es seleccionar un material cuyas propiedades ópticas y químicas se adapten perfectamente a los requisitos específicos de su muestra y análisis.
Tabla resumen:
| Material | Propiedad clave | Mejor para | Limitación principal |
|---|---|---|---|
| KBr (Bromuro de potasio) | Transparente al IR, químicamente inerte, forma pastillas | Análisis rutinario de muestras sólidas y secas | Higroscópico (absorbe agua) |
| NaCl (Cloruro de sodio) | Bajo costo, transparente al IR por encima de 600 cm⁻¹ | Análisis de presupuesto por encima de 600 cm⁻¹ | Rango espectral limitado, higroscópico |
| AgCl (Cloruro de plata) | Insoluble en agua, no higroscópico | Muestras acuosas o húmedas | Caro, blando, sensible a los rayos UV |
| Cristales ATR (ZnSe, Ge, Diamante) | Duro, insoluble en agua, preparación mínima | Análisis conveniente de sólidos, líquidos, pastas | Mayor costo inicial del accesorio |
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