Las microesferas fundidas para análisis por FRX se preparan mezclando una muestra finamente pulverizada con un fundente en una proporción específica, calentando la mezcla a alta temperatura y vaciándola después en un molde para formar un disco de vidrio homogéneo. Este método es especialmente eficaz para reducir los efectos mineralógicos o de matriz, lo que permite realizar análisis más precisos.
Resumen del proceso de preparación
- Preparación de la muestra: La muestra se tritura hasta un tamaño de partícula inferior a 75 µm para garantizar la uniformidad y facilitar la disolución en el fundente.
- Mezcla con fundente: La muestra finamente molida se mezcla con un fundente, normalmente un tetraborato de litio o una mezcla de tetraborato/metaborato, en una proporción de 5:1 a 10:1. Esta elevada proporción ayuda a disolver el fundente. Esta elevada proporción ayuda a disolver completamente la muestra y a crear una mezcla homogénea.
- Calentamiento: La mezcla se calienta en un crisol de platino a temperaturas comprendidas entre 900°C y 1000°C. Esta alta temperatura es necesaria para fundir el fundente y disolver la muestra, garantizando una distribución uniforme de los elementos.
- Fundición: La mezcla fundida se vierte en un molde de fondo plano, donde se solidifica en un disco de vidrio o perla fundida. Esta perla es una representación homogénea de la muestra, libre de estructuras minerales.
Explicación detallada:
- Preparación de la muestra: Moler la muestra hasta obtener un polvo fino es crucial, ya que garantiza que la muestra se distribuya uniformemente en el fundente. Este paso es esencial para conseguir un producto final homogéneo, necesario para un análisis XRF preciso.
- Mezcla con fundente: La elección del fundente y la proporción entre el fundente y la muestra son fundamentales. El tetraborato de litio se utiliza habitualmente debido a su capacidad para disolver una amplia gama de tipos de muestras y a su bajo punto de fusión, que ayuda en el proceso de fusión. La elevada relación fundente/muestra garantiza que la muestra se disuelva y mezcle completamente, lo que minimiza el riesgo de errores analíticos debidos a inhomogeneidades.
- Calentamiento: Las altas temperaturas utilizadas en este paso son necesarias para fundir el fundente y disolver la muestra. Se utilizan crisoles de platino debido a su alto punto de fusión y a su resistencia a las reacciones químicas, lo que garantiza que el crisol no contamine la muestra.
- Fundición: Una vez calentada, la mezcla fundida se vierte en un molde. La forma y el tamaño del molde pueden variar, pero normalmente se utiliza un fondo plano para facilitar el análisis. El proceso de enfriamiento debe controlarse para evitar grietas u otros defectos en el cordón.
Revisión y corrección:
La referencia menciona que los cordones fundidos pueden ser susceptibles a problemas de espesor infinito para elementos más pesados y que la técnica tiene un coste más elevado asociado. Estos puntos son precisos y deben considerarse desventajas del método de microesferas fundidas, en particular para las muestras que requieren el análisis de oligoelementos o para los laboratorios con limitaciones presupuestarias.
La referencia también menciona que una muestra de alimentos puede requerir de 2 a 4 toneladas, un producto farmacéutico puede requerir 20 toneladas y un mineral puede requerir hasta 40 toneladas. Estas cifras parecen ser un error tipográfico, ya que son inusualmente altas para la preparación de muestras en el análisis XRF. Es más probable que estas cifras se refieran a la presión necesaria para preparar gránulos prensados, no perlas fundidas. En el contexto de las perlas fundidas, la cantidad de muestra suele ser mucho menor, normalmente de unos pocos gramos.
