Las desventajas asociadas a la técnica KBr giran principalmente en torno a la preparación de la muestra y la sensibilidad ambiental. En concreto, la técnica requiere una manipulación cuidadosa debido a la naturaleza higroscópica del KBr, y el proceso de preparación puede suponer un reto para garantizar una calidad óptima de la muestra.
Naturaleza higroscópica del KBr:
El KBr es altamente higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente la humedad del aire. Esta propiedad puede provocar problemas durante la preparación y el análisis de las muestras. Si el KBr absorbe demasiada humedad, puede interferir con la medición FTIR, introduciendo potencialmente picos de agua en el espectro que pueden oscurecer o complicar la interpretación de las características espectrales de la muestra. Esto hace necesaria una manipulación y almacenamiento cuidadosos del KBr, que a menudo requiere una preparación en entornos controlados como una guantera o el uso de una matriz de vacío para minimizar la absorción de humedad.Desafíos en la preparación de muestras:
- La preparación de un pellet de KBr implica moler la muestra con KBr y prensarla en un disco. Este proceso puede ser técnicamente exigente y requiere un control preciso de varios factores:
- Molienda: La mezcla de KBr debe molerse finamente para garantizar un pellet uniforme. Una molienda insuficiente puede dar lugar a discos turbios, que pueden dispersar la luz y degradar la calidad del espectro FTIR.
- Secado: La muestra debe secarse completamente antes de la preparación. Una muestra húmeda puede dar lugar a una mala calidad del pellet y a lecturas espectrales inexactas.
- Relación muestra/KBr: La relación entre la muestra y el KBr debe controlarse cuidadosamente. Una relación alta puede provocar defectos en el pellet, mientras que una relación baja puede diluir las características espectrales de la muestra.
- Grosor del pellet: El grosor del pellet afecta a la longitud del trayecto y, por tanto, a la intensidad de la señal. Un pellet demasiado grueso puede provocar una absorción excesiva, saturando potencialmente el detector y oscureciendo las señales más débiles.
Condiciones de prensado:
El apriete adecuado de la prensa y el mantenimiento de la presión correcta son cruciales para formar un gránulo claro y denso. Un prensado inadecuado puede dar lugar a gránulos porosos o agrietados, lo que afecta a la transmisión de la luz infrarroja.
