La preparación de una muestra para el análisis XRF (fluorescencia de rayos X) implica varios pasos críticos para garantizar resultados precisos y fiables.El proceso suele incluir la trituración, molienda y prensado o fusión de la muestra para crear un material homogéneo y representativo.Dos métodos comunes son los gránulos prensados y las perlas fundidas.Los gránulos prensados se fabrican moliendo la muestra hasta un tamaño de grano fino (<75 µm) y prensándola con un troquel, a veces utilizando un aglutinante de cera si la muestra carece de propiedades aglutinantes.Las perlas fundidas implican mezclar la muestra con un fundente y calentarla a altas temperaturas, aunque este método puede diluir los oligoelementos.En el caso de las muestras sólidas, es esencial conseguir una superficie plana y limpia, ya que las superficies irregulares pueden introducir errores en el análisis.Los materiales en polvo sueltos se colocan en vasos de muestra de plástico con películas de soporte, lo que garantiza una superficie plana y un soporte adecuado sobre el haz de rayos X.La muestra debe molerse finamente para conseguir homogeneidad y cumplir el requisito de espesor infinito para todos los elementos de interés.Se debe tener especial cuidado con los polvos metálicos en instrumentos WDXRF de alta potencia para evitar el calentamiento y la fusión a través de la película de soporte.En general, el proceso de preparación tiene como objetivo producir una muestra robusta, homogénea y representativa para un análisis XRF preciso.
Explicación de los puntos clave:
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Métodos de preparación de muestras:
- Pellets prensados:Es uno de los métodos más comunes y rentables.La muestra se muele hasta alcanzar un tamaño de grano fino (<75 µm) y se prensa en forma de gránulo con una matriz.Si la muestra carece de propiedades aglutinantes, puede añadirse un aglutinante de cera para garantizar que el pellet se mantenga unido.Este método es popular por sus resultados de alta calidad, su rapidez y su bajo coste.
- Perlas fundidas:Este método consiste en mezclar la muestra con un fundente y calentarla a altas temperaturas para crear una perla homogénea.Aunque este método puede producir resultados muy precisos, puede diluir los oligoelementos, lo que lo hace menos adecuado para determinados análisis.
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Preparación de muestras sólidas:
- Planitud de la superficie:Una muestra sólida ideal para el análisis XRF debe tener una superficie perfectamente plana.Las superficies irregulares pueden alterar la distancia de la muestra a la fuente de rayos X, introduciendo errores en el análisis.Los sistemas XRF se calibran en función de una distancia fija entre la muestra y la fuente, y cualquier desviación puede afectar a la intensidad de los elementos detectados.
- Limpieza y pulido de superficies:La superficie de la muestra debe estar limpia y lisa.Para los metales duros se utilizan herramientas de esmerilado, mientras que los metales blandos pueden requerir tornos.Deben utilizarse limas distintas para los diferentes tipos de muestras a fin de evitar la contaminación cruzada.
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Preparación de polvos sueltos:
- Muestrarios:Los materiales en polvo sueltos se colocan normalmente en vasos de muestra de plástico con una película de soporte de plástico.Esto garantiza una superficie plana y un soporte adecuado sobre el haz de rayos X.
- Rectificado y homogeneidad:La muestra debe molerse finamente para conseguir homogeneidad y limitar los espacios vacíos.Utilizar aproximadamente 15 g de muestra suele ser suficiente para cumplir el requisito de espesor infinito para todos los elementos de interés.
- Consideraciones especiales para polvos metálicos:En los instrumentos WDXRF de alta potencia, los polvos metálicos requieren un cuidado especial para evitar que la muestra se caliente y se funda a través de la película de soporte.
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Pasos generales para la preparación de muestras:
- Trituración y molienda:Los pasos fundamentales para preparar los materiales para el análisis XRF incluyen la trituración y molienda de la muestra para conseguir un polvo fino y homogéneo.
- Prensado o fusión:Tras la molienda, la muestra se prensa para formar un granulado o se funde para formar una perla, según el método de preparación elegido.
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Proceso XRF manual:
- Emisión:El analizador emite rayos X.
- Excitación:Los rayos X inciden sobre la muestra, provocando su fluorescencia y enviando rayos X de vuelta al analizador.
- Medición:El detector mide el espectro de energía, identificando qué elementos están presentes y sus cantidades.
- Análisis:Los resultados se utilizan para diversas aplicaciones, como la verificación de materiales, el reciclado de chatarra y las evaluaciones medioambientales.
Siguiendo estos pasos y consideraciones, podrá preparar una muestra adecuada para el análisis XRF, garantizando resultados precisos y fiables.
Tabla resumen:
| Paso | Descripción |
|---|---|
| Trituración y molienda | Reducir la muestra a un polvo fino y homogéneo (<75 µm). |
| Pellets prensados | Prensar la muestra molida en forma de gránulos utilizando un juego de troqueles; añadir aglutinante de cera si es necesario. |
| Perlas fundidas | Mezclar la muestra con fundente y calentar para crear una perla homogénea. |
| Preparación de la muestra sólida | Garantizar una superficie plana y limpia; utilizar herramientas de esmerilado o tornos para el pulido. |
| Preparación de polvo suelto | Colocar el polvo en vasos de muestras con películas de soporte; moler finamente para obtener homogeneidad. |
| Consideraciones especiales | Manipule los polvos metálicos con cuidado para evitar que se fundan a través de las películas de soporte. |
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