Para la mayoría de las técnicas de espectroscopia infrarroja (IR), se necesita sorprendentemente poca muestra. Para muestras sólidas preparadas utilizando una pastilla de KBr, típicamente solo se requieren 1-2 miligramos (mg). Para líquidos puros o soluciones analizadas como una película delgada, una sola gota suele ser suficiente. La cantidad exacta depende completamente del método de preparación de la muestra que elija.
El factor crítico en la espectroscopia IR no es la masa total de su muestra, sino su concentración en el camino del haz IR. El objetivo es usar suficiente material para absorber la luz sin sobresaturar el detector, lo que resulta en picos inútiles y aplanados.
Por qué la concentración de la muestra importa más que la masa
El objetivo fundamental es obtener un espectro donde los picos sean nítidos y proporcionales a la cantidad de un enlace químico específico. Esto solo es posible cuando la muestra es parcialmente transparente a la radiación infrarroja.
El principio de la transparencia IR
Para que el detector del espectrómetro mida cuánta luz fue absorbida en cada frecuencia, parte de esa luz debe pasar a través de la muestra para llegar a él.
Si la muestra está demasiado concentrada o es demasiado gruesa, absorberá casi el 100% de la luz IR en ciertas regiones. El detector simplemente verá oscuridad y no podrá obtener información significativa.
El problema de la saturación de la señal
Cuando una muestra está demasiado concentrada, los picos resultantes en el espectro aparecen anchos y aplanados. Esto se llama saturación o pico de corte.
Estos picos saturados son problemáticos porque se pierde toda la información cuantitativa. No se puede diferenciar entre una muestra que está 2 veces demasiado concentrada y una que está 10 veces demasiado concentrada; ambas simplemente saturarán la lectura del detector.
Encontrar la concentración "Ricitos de Oro"
La preparación adecuada de la muestra consiste en encontrar el equilibrio correcto. Se necesita suficiente muestra para producir una señal fuerte muy por encima del ruido de fondo, pero no tanta como para saturar las bandas de absorción más fuertes.
Requisitos de muestra para técnicas IR comunes
La cantidad de muestra necesaria varía significativamente según la técnica utilizada. Cada método está diseñado para controlar la concentración efectiva de la muestra.
Para pastillas de KBr (sólidos)
Este es un método de transmisión clásico. Se mezcla una pequeña cantidad de su muestra sólida con una gran cantidad de sal transparente al IR, típicamente bromuro de potasio (KBr).
La proporción estándar es de aproximadamente 1-2 mg de muestra finamente molida con ~200 mg de KBr seco. Esto crea una concentración final del 0.5% al 1.0%, asegurando que la pastilla resultante sea suficientemente transparente.
Para películas delgadas (líquidos/soluciones)
Este método se utiliza para líquidos puros o sólidos disueltos en un disolvente volátil.
Una sola gota del líquido se coloca entre dos placas de sal transparentes al IR (como NaCl o KBr). Las placas se presionan suavemente para crear una película extremadamente delgada. Para soluciones, la gota se coloca en una sola placa y el disolvente se evapora, dejando la película delgada del sólido.
Para reflectancia total atenuada (ATR)
ATR es una técnica de superficie moderna que requiere la menor cantidad de muestra y a menudo es el método más fácil.
Solo necesita suficiente muestra sólida o líquida para cubrir completamente la pequeña superficie del cristal ATR. Esto puede ser tan poco como 0.5 a 1 mg, y a menudo solo una cantidad mínima es suficiente. El haz IR solo penetra unos pocos micrómetros en la muestra, lo que hace que la concentración sea una preocupación menor.
Errores comunes a evitar
Obtener un buen espectro tiene menos que ver con la masa exacta y más con evitar errores comunes de preparación.
Usar demasiada muestra
Este es el error más común. Conduce directamente a los picos saturados y aplanados discutidos anteriormente, lo que hace que su espectro sea inutilizable para el análisis. Siempre comience con menos muestra de lo que cree que necesita.
Molienda y mezcla deficientes (pastillas de KBr)
Si la muestra no se muele hasta obtener un polvo fino y no se mezcla íntimamente con el KBr, el haz IR encontrará grumos de la muestra. Esto provoca una línea de base inclinada y picos mal resueltos porque la luz se dispersa de manera desigual.
Contaminación por agua
Las placas de sal de KBr y NaCl son altamente higroscópicas, lo que significa que absorben fácilmente el agua de la atmósfera. El agua tiene bandas de absorción IR muy amplias y fuertes que pueden oscurecer fácilmente picos importantes en el espectro de su muestra. Siempre use materiales secos y guárdelos en un desecador.
Tomar la decisión correcta para su objetivo
Seleccione su método de preparación de muestras en función de la naturaleza de su muestra y la cantidad disponible.
- Si su enfoque principal es conservar una muestra preciosa o limitada: Utilice la técnica ATR, ya que requiere la menor cantidad de material (sub-miligramo) y no es destructiva.
- Si su enfoque principal es obtener un espectro de biblioteca de alta calidad para un sólido: Prepare una pastilla de KBr, apuntando cuidadosamente a una concentración del 0.5-1.0% mezclando 1-2 mg de muestra con ~200 mg de KBr.
- Si su enfoque principal es analizar un líquido puro o un sólido disuelto: Cree una película delgada colocando una sola gota entre dos placas de sal.
En última instancia, la preparación adecuada de la muestra es el paso más crítico para garantizar que su espectro IR sea preciso e informativo.
Tabla resumen:
| Técnica IR | Cantidad típica de muestra | Consideración clave |
|---|---|---|
| Pastilla de KBr (sólidos) | 1-2 mg | Mezclar con ~200 mg de KBr para una concentración del 0.5-1.0% |
| Película delgada (líquidos/soluciones) | Una sola gota | Crear una capa delgada entre placas de sal |
| ATR (sólidos/líquidos) | 0.5-1 mg (punta de alfiler) | Solo cubrir la superficie del cristal ATR |
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