Para garantizar la precisión al determinar el punto de fusión, deben observarse las siguientes precauciones:
1. 1. Preparación de la muestra:
- La muestra debe estar finamente pulverizada y cualquier grumo o cristal debe estar finamente pulverizado.
- Utilice un mortero limpio para moler la muestra.
- Asegúrese de que la muestra esté seca y, si está húmeda, séquela primero en un desecador utilizando un desecante adecuado.
- Mezclar bien la muestra para garantizar su homogeneidad.
- Utilice técnicas de pesaje precisas para medir la muestra.
- Si es necesario, caliente la muestra para eliminar cualquier parte orgánica.
2. 2. Instrumentación:
- Utilizar un pirómetro óptico o de radiación para medir la temperatura de fusión con suficiente precisión.
- Para un calentamiento lento, puede utilizarse un pirómetro óptico Wanner o Fery observando alternativamente la fusión de la muestra y mirando a través del pirómetro para medir la temperatura.
- Para mediciones más rápidas y precisas, se recomienda un pirómetro óptico Morse del tipo Holborn-Kurlbaum. Este instrumento permite observar simultáneamente la probeta y medir su temperatura.
- Asegúrese de que existen buenas condiciones de cuerpo negro en el horno para obtener mediciones fiables de la temperatura con pirómetros ópticos.
- Mantener el ojo constantemente fijo en la probeta y sus alrededores para una observación clara.
3. Medios de fusión:
- Diluir la muestra en elementos de bajo potencial de ionización, como tetraboratos o carbonatos de sodio o litio, para reducir los efectos entre elementos y producir curvas de calibración lineales.
- Utilice pirosulfato potásico higroscópico para muestras con componentes metálicos para minimizar la autoabsorción.
- Considerar la adición de materiales tampón como SrO para reducir el tiempo de fusión y evitar la humectación de los crisoles de fusión.
4. Instrumentación para la evaporación:
- Asegurar un control preciso de la velocidad de rotación de un matraz de evaporación para agitar el baño de agua y la solución para una transferencia de calor eficiente.
- Equilibrar todos los factores de la velocidad de evaporación es crucial para las muestras que son muy sensibles al calor.
- Controlar las muestras con puntos de ebullición bajos para evitar que la temperatura del baño supere el umbral óptimo.
5. 5. Compatibilidad de materiales:
- Tenga en cuenta la naturaleza corrosiva de algunas muestras de laboratorio, como los ácidos y las bases, y elija un rotavapor fabricado con materiales que puedan soportarlos, como el acero.
- Asegúrese de que el interior del rotavapor es compatible con la muestra que se está analizando para evitar daños en el equipo.
Siguiendo estas precauciones, se puede garantizar la precisión al determinar el punto de fusión y obtener resultados fiables.
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