El tamaño de la muestra necesaria para el análisis XRF (fluorescencia de rayos X) suele requerir una superficie de muestra de 32 mm o 40 mm de diámetro para los gránulos redondos. Se prefiere este tamaño para garantizar una cobertura y precisión adecuadas en el análisis. La elección entre 32 mm y 40 mm depende de los requisitos específicos del espectrómetro XRF utilizado y de la naturaleza de la muestra analizada.
Explicación detallada:
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Tamaño y preparación de la muestra:
- Preparación del pellet: Para el análisis XRF, las muestras se preparan a menudo en forma de pellets. Estos pellets se fabrican comprimiendo muestras en polvo en forma de disco utilizando un troquel. Los tamaños estándar de estos pellets son de 32 mm o 40 mm de diámetro. Estos tamaños se eligen para ajustarse a los requisitos de los espectrómetros XRF, que están diseñados para analizar muestras de estas dimensiones.
- Tipos de matrices: Existen diferentes tipos de matrices para preparar estos gránulos. Un tipo tiene granulados de prensado interno adecuados para todo tipo de muestras, mientras que otro tipo está diseñado para su uso con copas de muestra de aluminio y cuenta con una cara de émbolo altamente pulida. La elección de la matriz depende de las características específicas de la muestra y del nivel deseado de preparación de la misma.
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Requisitos de la muestra en función del material:
- Muestras de alimentos: Normalmente requieren una fuerza de compresión menor, alrededor de 2-4 toneladas, debido a su composición más blanda.
- Productos farmacéuticos: Pueden requerir una fuerza de compresión mayor, de hasta 20 toneladas, lo que es ideal para prensas XRF manuales.
- Minerales: Pueden requerir la mayor fuerza de compresión, hasta 40 toneladas, debido a su dureza y densidad.
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Técnicas de preparación alternativas:
- Perlas fundidas: Esta técnica se utiliza cuando se requiere una mejor homogeneización de la muestra. La muestra se muele hasta obtener un tamaño de partícula fino (<75 µm) y se mezcla con un fundente (como tetraborato de litio o una mezcla de tetraborato/metaborato) en proporciones que oscilan entre 5:1 y 10:1. A continuación, la mezcla se calienta en un horno de fundición. A continuación, la mezcla se calienta en un crisol de platino a altas temperaturas (hasta 1.600 °C). Sin embargo, este método tiene la limitación de que puede no detectar eficazmente los oligoelementos debido a la dilución de la muestra.
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Consideraciones para la preparación de la muestra:
- La elección del método de preparación de la muestra depende de la calidad de los resultados requeridos, del esfuerzo que se esté dispuesto a realizar (mano de obra, complejidad) y del coste (equipo, mano de obra, tiempo hasta el análisis). Diferentes materiales pueden requerir diferentes métodos de preparación en función de sus requisitos de análisis.
En resumen, el tamaño de la muestra necesaria para el análisis XRF suele ser de 32 mm o 40 mm de diámetro para gránulos redondos, con técnicas específicas de preparación y fuerzas de compresión que varían en función del tipo de material analizado. La preparación adecuada de la muestra es crucial para obtener resultados precisos y fiables en el análisis por FRX.
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