Al realizar análisis por FRX (fluorescencia de rayos X), el tamaño de la muestra es crucial para obtener resultados precisos. Normalmente, se requiere una superficie de muestra de 32 mm o 40 mm de diámetro para los gránulos redondos. Esto garantiza una cobertura adecuada y precisión en el análisis. La elección entre estos tamaños depende de los requisitos específicos del espectrómetro XRF y de la naturaleza de la muestra analizada.
¿Qué tamaño de muestra se necesita para el FRX? (4 consideraciones clave)
1. Tamaño y preparación de la muestra
Para el análisis XRF, las muestras se preparan a menudo en forma de pellets. Estos pellets se fabrican comprimiendo muestras en polvo en forma de disco utilizando un troquel. Los tamaños estándar de estos pellets son de 32 mm o 40 mm de diámetro. Estos tamaños se eligen para ajustarse a los requisitos de los espectrómetros XRF, que están diseñados para analizar muestras de estas dimensiones.
Existen diferentes tipos de matrices para preparar estos gránulos. Un tipo tiene granulados de prensado interno adecuados para todo tipo de muestras, mientras que otro tipo está diseñado para su uso con copas de muestras de aluminio y cuenta con una cara de émbolo muy pulida. La elección del troquel depende de las características específicas de la muestra y del nivel deseado de preparación de la misma.
2. Requisitos de la muestra en función del material
Las muestras de alimentos suelen requerir una fuerza de compresión menor, de entre 2 y 4 toneladas, debido a su composición más blanda. Los productos farmacéuticos pueden requerir una fuerza de compresión mayor, de hasta 20 toneladas, lo que resulta ideal para las prensas XRF manuales. Los minerales pueden requerir la mayor fuerza de compresión, hasta 40 toneladas, debido a su dureza y densidad.
3. Técnicas de preparación alternativas
Las perlas fundidas son una técnica de preparación alternativa que se utiliza cuando se requiere una mejor homogeneización de la muestra. La muestra se muele hasta alcanzar un tamaño de partícula fino (<75 µm) y se mezcla con un fundente (como tetraborato de litio o una mezcla de tetraborato/metaborato) en proporciones que oscilan entre 5:1 y 10:1. A continuación, la mezcla se calienta en un horno de fusión. A continuación, la mezcla se calienta en un crisol de platino a altas temperaturas (hasta 1.600 °C). Sin embargo, este método tiene la limitación de que puede no detectar eficazmente los oligoelementos debido a la dilución de la muestra.
4. Consideraciones sobre la preparación de la muestra
La elección del método de preparación de la muestra depende de la calidad de los resultados requeridos, del esfuerzo que se esté dispuesto a realizar (mano de obra, complejidad) y del coste (equipo, mano de obra, tiempo hasta el análisis). Los distintos materiales pueden requerir diferentes métodos de preparación en función de sus requisitos de análisis.
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