¿Cuál es el instrumento utilizado en el análisis de espectroscopia IR? La guía definitiva de los espectrómetros FTIR

El instrumento principal utilizado en la espectroscopia IR moderna es el espectrómetro de infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR). Este dispositivo adquiere rápidamente datos espectrales de alta resolución analizando cómo un material absorbe la luz infrarroja. Aunque existen instrumentos dispersivos más antiguos, el espectrómetro FTIR es el estándar actual debido a su velocidad, sensibilidad y relación señal/ruido superiores.

El núcleo del análisis infrarrojo moderno no es solo un prisma o una rejilla, sino un sistema sofisticado construido alrededor de un interferómetro. Comprender cómo funciona este componente es clave para entender por qué el FTIR se ha convertido en el método dominante para la identificación química.

Cómo funciona un espectrómetro FTIR

En el corazón de cada espectrómetro FTIR hay un componente del que carecen los instrumentos más antiguos: un interferómetro. El tipo más común es el interferómetro de Michelson.

El papel del interferómetro

La función de un interferómetro es dividir un haz de luz infrarroja de la fuente en dos haces separados. Un haz recorre una distancia fija hasta un espejo estacionario y se refleja. El otro viaja a un espejo móvil, que altera continuamente la longitud del camino del haz antes de que también se refleje.

Cuando estos dos haces se recombinan, "interfieren" entre sí, ya sea constructivamente (creando una señal más fuerte) o destructivamente (cancelándose mutuamente). Este patrón de interferencia cambia a medida que el espejo móvil se desplaza de un lado a otro.

Del interferograma al espectro

El detector no mide un espectro directamente. En su lugar, mide la intensidad de luz combinada en función de la posición del espejo móvil. Esta señal resultante se denomina interferograma.

El interferograma es una señal compleja que contiene toda la información de frecuencia necesaria simultáneamente. Luego, una computadora realiza una operación matemática llamada Transformada de Fourier sobre este interferograma. Este cálculo decodifica eficazmente el patrón de interferencia, convirtiéndolo de una señal en el dominio del tiempo (intensidad vs. posición del espejo) a una señal en el dominio de la frecuencia (intensidad vs. número de onda).

La salida final es el familiar espectro IR, un gráfico que muestra qué frecuencias de luz infrarroja fueron absorbidas por la muestra.

Los componentes clave de un sistema FTIR

Un espectrómetro FTIR es un sistema de partes integradas, cada una con una función específica.

1. Fuente de radiación IR

El sistema requiere una fuente que emita radiación infrarroja continua de banda ancha. Las fuentes comunes incluyen un Globar (una varilla de carburo de silicio calentada a más de 1000 °C) u otros filamentos cerámicos que brillan al calentarse.

2. Interferómetro

Como se mencionó, este es el componente central, típicamente un interferómetro de Michelson con un divisor de haz, un espejo fijo y un espejo móvil. Es responsable de modular la señal IR para producir el interferograma.

3. Compartimento de la muestra

Aquí es donde se coloca el material que se va a analizar. El haz de IR pasa a través de la muestra, y grupos funcionales específicos dentro de las moléculas absorben la luz en sus frecuencias características.

4. Detector

El detector mide la señal del interferograma después de que ha pasado a través de la muestra. El tipo más común es un detector piroeléctrico, como el sulfato de triglicina deuterado (DTGS), que es fiable y funciona a temperatura ambiente. Para mayor sensibilidad o mediciones más rápidas, se utiliza un detector de telururo de mercurio y cadmio (MCT), que requiere enfriamiento con nitrógeno líquido.

5. Sistema informático

Una computadora dedicada es esencial. Controla el movimiento del espejo, recopila los datos del detector, realiza la Transformada de Fourier y muestra el espectro final al analista.

Comprendiendo las compensaciones: FTIR vs. IR dispersivo

Antes de que el FTIR se volviera dominante, los químicos usaban espectrómetros infrarrojos dispersivos. Comprender la diferencia resalta por qué el FTIR es el estándar moderno.

Espectrómetros dispersivos (la forma antigua)

Un instrumento dispersivo utiliza un monocromador, como un prisma o una rejilla de difracción, para separar físicamente la luz infrarroja en sus frecuencias componentes. Luego escanea estas frecuencias una a la vez, midiendo lentamente la absorción en cada punto para construir el espectro.

Las ventajas del FTIR

Los espectrómetros FTIR tienen tres ventajas principales, conocidas colectivamente como las ventajas de Fellgett, Jacquinot y Connes.

• Velocidad (Ventaja de Fellgett): Debido a que el FTIR mide todas las frecuencias simultáneamente en lugar de una por una, puede adquirir un espectro completo en un segundo o menos. Un instrumento dispersivo podría tardar varios minutos.
• Intensidad de la señal (Ventaja de Jacquinot): Los sistemas FTIR no requieren rendijas estrechas como los instrumentos dispersivos para lograr resolución. Esto permite que mucha más luz (energía) llegue al detector, lo que resulta en una señal mucho más fuerte y una mejor relación señal/ruido.
• Precisión (Ventaja de Connes): El uso de un láser HeNe para rastrear con precisión la posición del espejo móvil proporciona una precisión y exactitud de longitud de onda extremadamente altas, lo que hace que los espectros sean altamente reproducibles.

Tomando la decisión correcta para su análisis

Si bien el espectrómetro FTIR es el instrumento estándar, la configuración específica depende de sus necesidades analíticas.

• Si su enfoque principal es el control de calidad de rutina o la enseñanza: Un FTIR de sobremesa estándar con un detector DTGS a temperatura ambiente es robusto, fiable y rentable.
• Si su enfoque principal es el análisis de trazas o la cinética rápida: Necesitará un FTIR de alto rendimiento equipado con un detector MCT enfriado con nitrógeno líquido por su sensibilidad y velocidad superiores.
• Si su enfoque principal es analizar muestras difíciles u opacas: Necesitará combinar el FTIR con un accesorio de muestreo especializado, como un cristal de Reflectancia Total Atenuada (ATR).

En última instancia, el espectrómetro FTIR es el instrumento definitivo para el análisis infrarrojo moderno, ofreciendo un rendimiento y una versatilidad inigualables.

Tabla resumen:

Componente	Función	Característica clave
Fuente de radiación IR	Emite luz infrarroja de banda ancha	Globar (carburo de silicio calentado)
Interferómetro	Divide y recombina la luz para crear un interferograma	Tipo Michelson con espejo móvil
Compartimento de la muestra	Contiene el material que se va a analizar	El haz de IR pasa a través de la muestra
Detector	Mide la señal del interferograma	DTGS (temperatura ambiente) o MCT (enfriado, alta sensibilidad)
Sistema informático	Realiza la Transformada de Fourier y muestra el espectro	Convierte datos en un espectro IR legible

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