La preparación de una muestra para el análisis por DRX implica varias técnicas, dependiendo del tipo de muestra.
El método más común para muestras sólidas es la fabricación de pellets prensados.
He aquí una guía paso a paso sobre cómo preparar una muestra utilizando este método:
7 pasos esenciales a seguir
1. 1. Moler la muestra
Empiece por moler la muestra hasta obtener un tamaño de partícula fino.
Esto puede hacerse utilizando un mortero o un molino.
El objetivo es conseguir un polvo homogéneo con partículas de tamaño similar.
2. Mezclar con un aglutinante
A continuación, mezcle la muestra molida con un aglutinante o auxiliar de molienda.
El aglutinante ayuda a mantener unidas las partículas durante el proceso de prensado.
Existen varios tipos de aglutinantes, como la cera, la parafina o la celulosa.
La elección del aglutinante depende de la naturaleza de la muestra y de los requisitos del análisis.
3. Transferencia a un recipiente
Una vez mezcladas la muestra y el aglutinante, transfiera la mezcla a un recipiente de trituración o mezclado.
Asegúrese de utilizar un recipiente adecuado para la cantidad de muestra que se está preparando.
4. Verter en un troquel de prensado
Vierta la mezcla en un troquel de prensado.
El troquel de prensado debe seleccionarse en función del tamaño y la forma de los gránulos deseados.
Es importante llenar el troquel uniformemente y compactar el polvo para garantizar un granulado uniforme.
5. Aplique presión
Aplique presión al troquel de prensado para comprimir la muestra.
La presión recomendada oscila entre 15 y 35 toneladas.
Esto puede hacerse utilizando una prensa hidráulica o manual, dependiendo del equipo disponible.
6. Retirar el pellet
Una vez aplicada la presión, suéltela y extraiga con cuidado el pellet de la matriz de prensado.
El pellet resultante debe ser sólido y tener una superficie lisa.
7. Listo para el análisis XRD
El pellet ya está listo para el análisis XRD.
Puede colocarse directamente en el instrumento de DRX para su medición.
Consideraciones importantes
El tamaño de las partículas de la muestra, la elección del aglutinante, la proporción de dilución de la muestra, la presión utilizada para el prensado y el grosor del pellet deben tenerse en cuenta a la hora de diseñar la receta de preparación de la muestra.
Estos factores pueden afectar a la precisión y reproducibilidad de los resultados de DRX.
Además del método de pellets prensados, también existen otras técnicas de preparación de muestras para el análisis por DRX, como el método de polvo suelto.
Estas técnicas no requieren ningún proceso químico y pueden utilizarse para medir pequeñas cantidades de muestras de polvo.
Para evitar la rotura del polvo prensado durante la medición, deben seleccionarse la preparación de la muestra y los accesorios adecuados.
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