Para preparar una muestra para el análisis por DRX, se pueden utilizar varias técnicas en función del tipo de muestra que se vaya a analizar. El método más común para muestras sólidas es la fabricación de pellets prensados. He aquí una guía paso a paso sobre cómo preparar una muestra utilizando este método:
1. Comience por moler la muestra hasta obtener un tamaño de partícula fino. Esto puede hacerse utilizando un mortero o un molino. El objetivo es conseguir un polvo homogéneo con partículas de tamaño similar.
2. A continuación, se mezcla la muestra molida con un aglutinante o auxiliar de molienda. El aglutinante ayuda a mantener unidas las partículas durante el proceso de prensado. Existen varios tipos de aglutinantes, como la cera, la parafina o la celulosa. La elección del aglutinante depende de la naturaleza de la muestra y de los requisitos del análisis.
3. Una vez mezcladas la muestra y el aglutinante, transfiera la mezcla a un recipiente de trituración o mezclado. Asegúrese de utilizar un recipiente adecuado para la cantidad de muestra que se está preparando.
4. 4. Vierta la mezcla en un troquel de prensado. El troquel de prensado debe seleccionarse en función del tamaño y la forma de los gránulos deseados. Es importante llenar el troquel uniformemente y compactar el polvo para garantizar un granulado uniforme.
5. 5. Aplique presión a la matriz de prensado para comprimir la muestra. La presión recomendada oscila entre 15 y 35 toneladas. Esto puede hacerse utilizando una prensa hidráulica o manual, dependiendo del equipo disponible.
6. 6. Una vez aplicada la presión, suéltela y extraiga con cuidado el pellet del troquel de prensado. El pellet resultante debe ser sólido y tener una superficie lisa.
7. 7. El pellet ya está listo para el análisis XRD. Puede colocarse directamente en el instrumento de DRX para su medición.
Es importante tener en cuenta el tamaño de las partículas de la muestra, la elección del aglutinante, la proporción de dilución de la muestra, la presión utilizada para el prensado y el grosor del granulado a la hora de diseñar la receta de preparación de la muestra. Estos factores pueden afectar a la precisión y reproducibilidad de los resultados de DRX.
Además del método de pellets prensados, también existen otras técnicas de preparación de muestras para el análisis por DRX, como el método de polvo suelto. Estas técnicas no requieren ningún proceso químico y pueden utilizarse para medir pequeñas cantidades de muestras de polvo. Para evitar que el polvo prensado se rompa durante la medición, deben seleccionarse la preparación de la muestra y los accesorios adecuados.
En general, la preparación de la muestra para el análisis XRD es un paso importante para obtener resultados precisos y reproducibles. Se recomienda seguir las directrices y consideraciones específicas proporcionadas por el fabricante del instrumento y consultar la bibliografía pertinente para conocer las técnicas de preparación de muestras específicas para el tipo de muestra que se va a analizar.
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