Para usar una prensa de KBr, primero se mezcla una pequeña cantidad de su muestra sólida finamente molida con polvo de bromuro de potasio (KBr) seco. Luego, esta mezcla se carga en un juego de troqueles especializado, que se coloca en una prensa hidráulica. La aplicación de varias toneladas de presión compacta el polvo en una pastilla delgada, transparente o translúcida, que luego puede analizarse utilizando un espectrómetro FTIR.
El objetivo principal no es simplemente prensar un disco, sino crear una matriz sólida ópticamente clara. Una pastilla de KBr bien hecha permite que la luz infrarroja pase a través de su muestra con una dispersión mínima, que es la clave para obtener un espectro limpio y preciso.
El Principio: ¿Por qué KBr?
Una Ventana Ópticamente Transparente
El bromuro de potasio (KBr) es el estándar para esta técnica porque es transparente a la radiación infrarroja en el rango analítico más común (4000-400 cm⁻¹). Esto asegura que el KBr en sí no contribuya con picos interferentes al espectro de su muestra.
La Magia de la Presión
Bajo alta presión, el KBr exhibe una propiedad única llamada flujo plástico. Los cristales de sal se deforman y se fusionan, creando un disco sólido similar al vidrio que atrapa e inmoviliza las partículas de su muestra en una suspensión uniforme.
Paso a Paso: Del Polvo a la Pastilla
Paso 1: Preparación Meticulosa
Antes de comenzar, todos los componentes de su troquel para pastillas deben estar escrupulosamente limpios. Cualquier material residual o grasa contaminará su muestra y aparecerá en el espectro final.
Limpie el cuerpo del troquel, las yunques (las superficies planas de prensado) y el collar con un disolvente como cloroformo o acetona, y luego séquelos completamente con un pañuelo limpio.
Paso 2: Molienda y Mezcla de la Muestra
Este es el paso más crítico para una pastilla de alta calidad. Su muestra debe molerse hasta obtener un tamaño de partícula menor que la longitud de onda de la luz infrarroja para evitar la dispersión de la luz.
Combine aproximadamente 1-2 mg de su muestra sólida con 100-200 mg de polvo de KBr seco en un mortero de ágata. Muela la mezcla con un pistilo hasta que se convierta en un polvo fino y homogéneo, similar en consistencia a la harina.
Paso 3: Montaje y Carga del Troquel
Existen varios tipos de troqueles, pero el principio general es el mismo. Por lo general, se inserta una de las yunques pulidas en el cuerpo principal o el collar del troquel.
Transfiera cuidadosamente su mezcla de muestra molida a la cavidad del troquel, distribuyéndola lo más uniformemente posible sobre la superficie de la yunque. Luego, inserte la segunda yunque encima del polvo.
Paso 4: Aplicación de Presión Hidráulica
Coloque el juego de troqueles ensamblado en la prensa hidráulica. Aplique presión lenta y constantemente, generalmente en el rango de 7 a 10 toneladas, manteniéndola durante 1-2 minutos. Esto permite que escape cualquier aire atrapado y que el KBr se fusione completamente.
Paso 5: Liberación y Extracción
Libere la presión de la prensa muy lentamente. Una liberación rápida puede hacer que la pastilla se agriete o se rompa.
Una vez que la presión se haya liberado por completo, desmonte con cuidado el troquel. La pastilla terminada quedará retenida dentro de un collar de muestra o se podrá retirar suavemente con unas pinzas para colocarla en el soporte de muestra de un espectrómetro. Una buena pastilla será delgada y transparente o uniformemente translúcida.
Errores Comunes a Evitar
Pastillas Opacas o Nubladas
Este es el modo de fallo más común, a menudo causado por una molienda insuficiente. Si las partículas de la muestra son demasiado grandes, dispersan el haz de IR, lo que reduce la señal y distorsiona el espectro. La solución es moler la mezcla de muestra/KBr más a fondo.
La humedad es otro culpable. El KBr es higroscópico (absorbe fácilmente agua del aire), y el agua tiene fuertes bandas de absorción de IR que pueden ocultar las señales de su muestra. Utilice siempre KBr desecado y trabaje rápidamente.
Agrietamiento o Rotura
Una pastilla que se agrieta al retirarla suele ser el resultado de liberar la presión hidráulica demasiado rápido. El aire atrapado se expande rápidamente, fracturando el delicado disco. Libere siempre la presión gradualmente durante 30-60 segundos.
Contaminación y Picos Fantasma
Los picos no deseados en su espectro a menudo provienen de la contaminación. Esto puede ser aceite de sus dedos, residuos de un troquel sucio o agua atmosférica absorbida. La limpieza y manipulación adecuadas son esenciales para obtener resultados puros.
Tomando la Decisión Correcta para su Análisis
- Si su enfoque principal es la identificación cualitativa rápida: Una pastilla translúcida, ligeramente nublada, suele ser suficiente para identificar un compuesto por sus grupos funcionales principales.
- Si su enfoque principal es el análisis cuantitativo o de alta resolución: Debe esforzarse por obtener una pastilla perfectamente transparente para garantizar resultados precisos y reproducibles con una línea base plana.
En última instancia, dominar la técnica de la prensa de KBr es una habilidad práctica que transforma su muestra sólida en una ventana para el análisis infrarrojo.
Tabla de Resumen:
| Paso | Acción Clave | Detalle Crítico |
|---|---|---|
| 1. Preparación | Limpiar el juego de troqueles | Usar disolvente (ej. acetona) para eliminar todos los residuos y la humedad. |
| 2. Molienda y Mezcla | Combinar muestra con KBr | Moler 1-2 mg de muestra con 100-200 mg de KBr seco hasta obtener un polvo fino y homogéneo. |
| 3. Carga del Troquel | Transferir la mezcla al troquel | Distribuir el polvo uniformemente sobre la yunque inferior antes de colocar la yunque superior. |
| 4. Aplicación de Presión | Usar prensa hidráulica | Aplicar 7-10 toneladas de presión constantemente; mantener durante 1-2 minutos. |
| 5. Extracción | Liberar presión y retirar pastilla | Liberar la presión lentamente (durante 30-60 segundos) para evitar que se agriete. |
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