En la práctica, analizar una muestra con espectroscopia FTIR es un proceso sistemático de tres etapas. Primero, debe capturar un espectro de "fondo" del instrumento vacío para tener en cuenta las condiciones ambientales. A continuación, prepara y coloca su muestra en el instrumento para recopilar su espectro único. Finalmente, el software del instrumento resta el fondo de los datos de la muestra para producir un espectro limpio para la interpretación, que revela la "huella dactilar" molecular de la muestra.
Un análisis FTIR exitoso depende menos del barrido automatizado y más de las acciones del operador antes de que comience. La preparación meticulosa de la muestra y un barrido de fondo adecuado son los dos factores que determinan si se obtiene un resultado claro e interpretable o uno ruidoso y engañoso.
Los tres pilares de un análisis FTIR
Un análisis FTIR se puede dividir en tres etapas fundamentales. Comprender el propósito de cada una es crucial para la resolución de problemas y para lograr resultados fiables.
Pilar 1: El barrido de fondo esencial
Antes de analizar cualquier muestra, primero debe realizar un barrido sin nada en el compartimento de la muestra. Este es el barrido de fondo.
Este paso mide la absorción infrarroja de todo excepto su muestra. Esto incluye el dióxido de carbono y el vapor de agua ambientales en el aire, así como cualquier señal que se origine en la óptica propia del instrumento.
Piense en esto como poner a cero una báscula antes de pesar algo. El instrumento almacena este espectro de fondo y lo resta automáticamente del espectro de su muestra, asegurando que el resultado final muestre solo la información química de su material.
Pilar 2: Preparación crítica de la muestra
Para que el instrumento FTIR funcione, el haz infrarrojo debe poder pasar a través de su muestra o interactuar con ella. El objetivo de la preparación es hacer que un material opaco o difícil de manipular sea adecuado para el análisis.
El método específico depende completamente del estado físico de su muestra (sólido, líquido o gas). Esta suele ser la parte más práctica del proceso y tiene el mayor impacto en la calidad de los datos.
Pilar 3: Adquisición y procesamiento de datos
Una vez que la muestra está en su lugar, inicia el barrido. El instrumento recopila datos como un interferograma, una señal compleja que representa todas las frecuencias infrarrojas simultáneamente.
A continuación, la computadora del instrumento realiza una operación matemática llamada Transformada de Fourier (la "FT" en FTIR). Esto convierte instantáneamente el interferograma en el espectro familiar: una gráfica de la intensidad de absorción frente al número de onda (cm⁻¹). Es en esta etapa cuando se resta el fondo previamente recopilado.
Guía práctica de técnicas de preparación de muestras
Elegir la técnica de preparación correcta es la decisión más importante que tomará. La gran mayoría de los análisis modernos utilizan la Reflectancia Total Atenuada (ATR).
Reflectancia Total Atenuada (ATR): El estándar moderno
ATR es el método más fácil y común en la actualidad. La muestra (sólida o líquida) simplemente se presiona firmemente contra un cristal pequeño y duradero, generalmente de diamante.
El haz de IR se contiene dentro del cristal, pero una onda de energía pequeña y superficial (una "onda evanescente") penetra aproximadamente 1-2 micrómetros en la superficie de la muestra. Esta interacción es suficiente para generar un espectro de alta calidad.
ATR es favorecido por su velocidad y mínima preparación de la muestra. Funciona excepcionalmente bien para polvos, plásticos, pastas y líquidos no volátiles.
Transmisión (Pastillas de KBr): El método tradicional
La técnica clásica para sólidos implica moler una pequeña cantidad de muestra con polvo seco de bromuro de potasio (KBr), que es transparente a la luz infrarroja.
Luego, esta mezcla se prensa bajo alta presión en una matriz para formar una pastilla pequeña y translúcida. El haz de IR pasa directamente a través de esta pastilla. Este método produce espectros excelentes, pero requiere mucho tiempo y es muy sensible a la humedad.
Transmisión (Placas de sal): Para líquidos y películas
Para analizar un líquido mediante transmisión, se coloca una sola gota entre dos placas de sal pulidas (a menudo hechas de cloruro de sodio, NaCl). Las placas se presionan juntas para crear una película líquida muy delgada.
El conjunto se coloca en el espectrómetro y el haz de IR lo atraviesa. Este método es sencillo para líquidos no volátiles, pero requiere una limpieza cuidadosa de las placas delicadas y solubles en agua.
Comprender las compensaciones y los errores comunes
Aunque es potente, el análisis FTIR no está exento de desafíos. Reconocer estos problemas comunes es clave para obtener buenos datos.
El problema del agua y el CO2
El vapor de agua atmosférico y el dióxido de carbono absorben la luz IR con mucha fuerza. Verá picos nítidos y distintos de CO2 (~2350 cm⁻¹) y una serie compleja de líneas nítidas del vapor de agua (alrededor de 3600 cm⁻¹ y 1600 cm⁻¹).
Un buen barrido de fondo eliminará la mayor parte de esto, pero si los niveles de humedad o CO2 del laboratorio cambian entre el barrido de fondo y el de la muestra, estos picos pueden reaparecer como artefactos. Muchos laboratorios purgan el compartimento de muestras del instrumento con nitrógeno seco para eliminar este problema por completo.
Grosor de la muestra y picos saturados
Si su muestra es demasiado gruesa o está demasiado concentrada, absorberá el 100% de la luz en sus frecuencias de absorción más fuertes. Esto da como resultado picos "aplanados" o saturados, donde se pierde toda la información cuantitativa.
Si ve esto en el modo de transmisión, debe hacer la muestra más delgada o diluirla. Una de las principales ventajas de ATR es que su poca profundidad de penetración hace que los picos saturados sean mucho menos comunes.
Mal contacto en ATR
El modo de fallo más común de ATR es el contacto insuficiente entre la muestra y el cristal. Esto es especialmente cierto para sólidos duros e irregulares.
El mal contacto da como resultado un espectro muy débil y ruidoso con formas de pico distorsionadas. La solución es asegurar que la muestra se presione firme y uniformemente sobre el cristal utilizando la abrazadera de presión del instrumento.
Tomar la decisión correcta para su objetivo
Su objetivo analítico debe dictar su enfoque del análisis.
- Si su enfoque principal es la identificación rápida o el control de calidad: Utilice ATR. Su velocidad, facilidad de uso y mínima preparación de la muestra son ideales para confirmar rápidamente la identidad de las materias primas o los productos terminados.
- Si su enfoque principal es crear un espectro de referencia de alta pureza: Considere una pastilla de KBr u otro método de transmisión. Estas técnicas tradicionales evitan los sutiles desplazamientos de picos que pueden ocurrir con ATR, lo que las hace valiosas para construir bibliotecas espectrales.
- Si su enfoque principal es analizar un líquido o solución pura: Utilice ATR para un análisis rápido o transmisión con placas de sal para una medición más tradicional.
En última instancia, dominar el FTIR consiste en transformarlo de una caja negra a una poderosa herramienta para el descubrimiento químico.
Tabla de resumen:
| Etapa | Acción clave | Propósito | Técnica común |
|---|---|---|---|
| 1. Barrido de fondo | Ejecutar barrido con instrumento vacío | Medir la interferencia ambiental (CO₂, H₂O) | Procedimiento estándar del instrumento |
| 2. Preparación de la muestra | Preparar la muestra para la interacción con el haz IR | Permitir la recopilación de datos espectrales precisos | ATR (sólidos/líquidos), Pastilla de KBr (sólidos), Placas de sal (líquidos) |
| 3. Adquisición y procesamiento de datos | Recopilar datos de la muestra y aplicar la Transformada de Fourier | Generar un espectro limpio e interpretable | Análisis de software automatizado |
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