El análisis por FRX (fluorescencia de rayos X) es una técnica versátil utilizada para determinar la composición elemental de diversos tipos de muestras.La preparación de las muestras para el análisis XRF depende del estado físico de la muestra (sólido, polvo o líquido) y de sus características específicas.Entre los métodos más comunes se encuentran los gránulos prensados, las perlas fundidas y la medición directa de polvos.Cada método requiere una preparación cuidadosa para garantizar resultados precisos, como conseguir una superficie plana y limpia, moler hasta obtener tamaños de grano óptimos y utilizar agentes aglutinantes cuando sea necesario.Los instrumentos XRF portátiles simplifican aún más el proceso al permitir el análisis directo de muestras sólidas con una preparación mínima.A continuación se explican en detalle los puntos clave de la preparación de muestras para el análisis por FRX.
Explicación de los puntos clave:
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Pellets prensados para muestras sólidas:
- Los pellets prensados son un método muy utilizado para preparar muestras sólidas debido a su rentabilidad, rapidez y resultados de alta calidad.
- La muestra debe tener una superficie plana y limpia para que la medición sea precisa.Esto se consigue puliendo la muestra con herramientas como esmeriles para metales duros o tornos para metales blandos.
- Es esencial limpiar la superficie con una lima, y deben utilizarse limas distintas para los diferentes tipos de muestras a fin de evitar la contaminación cruzada.
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Preparación de muestras en polvo:
- Las muestras en polvo pueden prepararse utilizando métodos como la compactación del polvo, la fusión de fundentes o la medición directa del polvo finamente molido.
- El método más sencillo y común es la medición directa, que consiste en moler la muestra para conseguir una mezcla homogénea con un tamaño de grano óptimo de <75 µm.
- El polvo molido se vierte en una cubeta, asegurando una superficie plana y uniforme para la medición.
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Uso de agentes aglutinantes:
- Para las muestras geológicas u otros materiales que no se aglutinan bien, se utilizan agentes aglutinantes como la celulosa o el ácido bórico.
- Estos agentes lubrican el flujo de partículas en la matriz y ayudan a que se adhieran, mejorando la formación de gránulos.
- También pueden utilizarse aglutinantes de cera para muestras que no se adhieren de forma natural.
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Perlas fundidas para el análisis de oligoelementos:
- Las microesferas fundidas son otro método de preparación, especialmente útil para el análisis de oligoelementos.
- Este método consiste en mezclar la muestra con un fundente y calentarla a altas temperaturas para crear una perla de vidrio homogénea.
- Aunque eficaz, este método puede diluir los oligoelementos, lo que lo hace menos adecuado para determinados análisis.
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Preparación de muestras de hierba:
- Las muestras de hierba pueden prepararse presionándolas sobre discos de polipropileno con superficie adhesiva.
- Para pequeñas cantidades de hierba seca o en polvo, se pueden utilizar troqueles de tipo cilíndrico para crear gránulos.
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Instrumentos XRF portátiles:
- Los instrumentos XRF portátiles permiten el análisis directo de muestras sólidas con una preparación mínima.
- Estos instrumentos utilizan rayos X para interactuar con los átomos de la muestra, haciendo que emitan rayos X característicos que se detectan para determinar la composición elemental.
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Importancia del tamaño de grano y la homogeneidad:
- Conseguir un tamaño de grano óptimo (<75 µm) es crucial para un análisis XRF preciso, ya que las partículas más grandes pueden dar lugar a resultados incoherentes.
- La homogeneidad es igualmente importante, ya que garantiza que la composición de la muestra sea uniforme y representativa del material analizado.
Siguiendo estos métodos de preparación, las muestras pueden analizarse eficazmente mediante FRX para determinar su composición elemental con gran precisión y fiabilidad.
Tabla resumen:
| Tipo de muestra | Método de preparación | Consideraciones clave |
|---|---|---|
| Muestras sólidas | Pellets prensados | Superficie plana y limpia; evitar la contaminación cruzada |
| Muestras en polvo | Medición directa, fusión de flujo | Granulometría óptima (<75 µm); homogénea |
| Muestras geológicas | Agentes aglutinantes (por ejemplo, celulosa, cera) | Mejora la formación de gránulos |
| Oligoelementos | Perlas fundidas | Perla de vidrio homogénea; puede diluir elementos |
| Muestras de hierba | Discos o troqueles cilíndricos de polipropileno | Superficie adhesiva para prensar |
| XRF portátil | Análisis directo | Preparación mínima; ideal para muestras sólidas |
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