Los límites de detección para XRF (fluorescencia de rayos X) dependen de la concentración del elemento en la muestra y de varios otros factores. En general, los límites de detección para la mayoría de los elementos oscilan entre 2-20 ng/cm2 para micromuestras, muestras finas, aerosoles y líquidos. Sin embargo, es importante tener en cuenta que los límites de detección pueden variar en función de la aplicación específica y del tipo de muestra.
Varios factores pueden afectar al procedimiento de análisis XRF. En primer lugar, la emisión de rayos X se produce en longitudes de onda características que corresponden a transiciones de electrones dentro de los átomos de la muestra analizada. Estos picos de emisión se superponen a un fondo continuo de rayos X que son dispersados por los electrones exteriores poco ligados. La intensidad de los picos de emisión y la dispersión de fondo están influidas por el tamaño de las partículas, la composición mineral y la densidad de las partículas de la muestra.
La profundidad desde la que se originan los rayos X característicos también afecta a los límites de detección. Normalmente, estos rayos X son emitidos por átomos superficiales a profundidades que oscilan entre 1-1000 µm por debajo de la superficie de la muestra. La profundidad exacta depende del peso atómico del elemento detectado. Los elementos más ligeros suelen ser más difíciles de detectar que los más pesados.
La preparación de la muestra es otro aspecto importante del análisis por FRX. Las muestras pueden prepararse como líquidos o sólidos. Una técnica común es el uso de perlas fundidas, en las que la muestra se muele hasta un tamaño de partícula inferior a 75 µm y se mezcla con un fundente (normalmente una mezcla de tetraborato de litio o tetraborato/metaborato). La mezcla se calienta en un crisol de platino a altas temperaturas, potencialmente hasta 1.600 °C. Sin embargo, la técnica de microesferas fundidas puede tener limitaciones en la detección de oligoelementos, ya que es necesario diluir la muestra.
Los espectrómetros XRF se suelen clasificar en dos tipos: Espectrómetros XRF de dispersión de energía (ED-XRF) y espectrómetros XRF de dispersión de longitud de onda (WD-XRF). Los espectrómetros ED-XRF son más sencillos y fáciles de usar, ya que permiten la recogida simultánea de señales de múltiples elementos. Ofrecen un rango de resolución de 150 eV a 600 eV. Por otro lado, los espectrómetros WD-XRF recogen una señal cada vez en diferentes ángulos utilizando un goniómetro. Estos instrumentos son más complejos y caros, pero ofrecen una mayor resolución que oscila entre 5 eV y 20 eV.
El FRX tiene diversas aplicaciones en industrias como el cemento, los minerales metálicos, los minerales minerales, el petróleo y el gas, el medio ambiente y el análisis geológico. Sin embargo, cualquier laboratorio con los conocimientos necesarios puede hacer uso de la tecnología XRF.
En cuanto al equipo de preparación de muestras, es importante evitar la contaminación por metales. Pueden utilizarse matrices revestidas de carburo de tungsteno para evitar la contaminación por hierro de los cuerpos de acero inoxidable. Existen diferentes diámetros disponibles, utilizándose normalmente diámetros más pequeños para el análisis por infrarrojos con transformada de Fourier (FTIR) y diámetros más grandes para el análisis por FRX.
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