Una muestra fundida es un tipo de método de preparación de muestras utilizado principalmente en química analítica, en particular en técnicas como la fluorescencia de rayos X (XRF), la espectroscopia de absorción atómica (AAS) y el plasma acoplado inductivamente (ICP). Este método consiste en disolver una muestra totalmente oxidada a altas temperaturas en un disolvente adecuado, conocido como fundente, dentro de un crisol de platino, circonio o grafito. A continuación, la mezcla fundida se vierte en un molde para crear un disco de vidrio o en un vaso de precipitados para formar una solución, en función de la técnica analítica prevista.
Explicación detallada:
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Proceso de fusión:
- Fusión a alta temperatura: La muestra, totalmente oxidada para garantizar una reactividad uniforme, se calienta a temperaturas muy elevadas, normalmente entre 900°C y 1000°C. Esta fusión a alta temperatura es necesaria para disolver completamente la muestra en el fundente.
- Uso del fundente: El fundente, normalmente una mezcla de tetraborato de litio o tetraborato/metaborato, actúa como un disolvente que ayuda a la disolución completa de la muestra. La relación fundente/muestra suele ser de 5:1 a 10:1, lo que garantiza una cobertura y disolución adecuadas.
- Material del crisol: Los crisoles están hechos de materiales como platino, circonio o grafito debido a sus altos puntos de fusión y resistencia a los efectos corrosivos de la mezcla fundida.
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Formación de perlas fundidas:
- Una vez disuelta la muestra en el fundente, la mezcla se vierte en un molde para crear un disco de vidrio, conocido como perla fundida. Esta perla es una representación homogénea de la muestra, desprovista de estructuras minerales o efectos de tamaño de partícula, que pueden interferir en las mediciones analíticas.
- El grano fundido suele tener un grosor de 3 mm y proporciona una superficie plana y uniforme adecuada para el análisis por FRX. Sin embargo, el grosor puede dar lugar a problemas de espesor infinito para los elementos más pesados, lo que afecta a la precisión del análisis de oligoelementos.
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Ventajas e inconvenientes:
- Ventajas: La principal ventaja de las muestras fundidas es la eliminación de los efectos mineralógicos y de tamaño de partícula, lo que conduce a resultados altamente precisos y repetibles. También permite el análisis de una amplia variedad de tipos de muestras, desde polímeros hasta ferroaleaciones, y simplifica la calibración y la corrección de matrices.
- Inconvenientes: El método puede ser costoso debido a la necesidad de equipos especializados (dispositivos de fusión y platinumware) y consumibles. Además, el elevado factor de dilución puede afectar al análisis de oligoelementos.
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Aplicaciones:
- Las muestras fundidas son especialmente útiles en FRX, donde la distribución uniforme y la superficie plana de la perla fundida garantizan un análisis elemental preciso. También se utilizan en ICP y AAS, donde la muestra se prepara como solución después de la fusión.
En resumen, una muestra fundida es un sofisticado método de preparación que mejora la precisión y fiabilidad de los resultados analíticos al crear una muestra homogénea adecuada para diversas técnicas espectroscópicas. A pesar de los mayores costes iniciales y de algunas limitaciones analíticas, sus ventajas en términos de precisión y versatilidad la convierten en una técnica valiosa en muchos laboratorios analíticos.
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