La espectroscopia de infrarrojos emplea diversos métodos en función de la forma de la muestra, como la reflexión difusa, la reflexión total atenuada (ATR), el pellet de KBr, el Nujol mull y las técnicas de disolución. Estos métodos son cruciales para obtener espectros precisos de muestras sólidas, líquidas o gaseosas.
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Método de reflexión difusa: Este método es especialmente útil para muestras en polvo. Consiste en la dispersión de luz infrarroja por la muestra, que luego es recogida por un detector. Este método se ha generalizado con la llegada de la espectroscopia FTIR (infrarrojo por transformada de Fourier).
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Reflexión total atenuada (ATR): El ATR permite la medición directa de muestras en polvo sin necesidad de una preparación exhaustiva de la muestra. Funciona permitiendo que la luz infrarroja penetre en un cristal con un ángulo superior al ángulo crítico, lo que da lugar a una reflexión total interna. Aunque la luz se refleja internamente, una pequeña cantidad penetra en el cristal e interactúa con la muestra, proporcionando información espectral.
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Método de la pastilla KBr: Este método clásico consiste en mezclar la muestra con bromuro de potasio (KBr) y comprimir la mezcla en un pellet a alta presión. A continuación, el pellet se analiza en un espectrómetro de infrarrojos. Este método es eficaz para materiales cristalinos o en polvo.
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Método Nujol Mull: En este método, la muestra se mezcla con Nujol (un tipo de aceite mineral) para formar una suspensión o mull. A continuación, se intercala entre dos placas de sal y se analiza. Esta técnica es útil para sólidos no volátiles y requiere que las partículas de la muestra sean más pequeñas que la longitud de onda de la radiación IR para asegurar una transmisión efectiva.
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Técnicas de solución: Las muestras sólidas también pueden analizarse disolviéndolas en un disolvente no acuoso y colocando una gota de esta solución en un disco de metal alcalino. A continuación se evapora el disolvente, dejando una fina película del soluto sobre el disco, que puede analizarse mediante espectroscopia IR.
Cada uno de estos métodos tiene sus ventajas y se elige en función de la naturaleza de la muestra y de la información específica que se necesite. Por ejemplo, el ATR es ventajoso para el análisis directo de muestras sin una preparación exhaustiva, mientras que el método de la pastilla de KBr es ideal para materiales cristalinos. La elección del método también depende de la transparencia de la muestra a la radiación IR, lo que hace necesario el uso de sales como NaCl o KBr en algunos casos.
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