En esencia, la espectroscopía infrarroja (IR) es una medición de cómo una muestra absorbe la luz infrarroja. El método específico utilizado está determinado casi por completo por el estado físico de esa muestra: si es un sólido, un líquido o un gas. Para los sólidos, los métodos comunes incluyen la pastilla de KBr, el frotis (mull) y las técnicas de película fundida, mientras que los líquidos a menudo se analizan directamente entre placas de sal.
El desafío central en la espectroscopía infrarroja no es el instrumento, sino la preparación. El objetivo es siempre el mismo: lograr una capa delgada y uniforme de su muestra en la trayectoria del haz del instrumento sin introducir señales de interferencia del medio de preparación en sí.
Análisis de muestras sólidas
Preparar un sólido para el análisis IR es a menudo el proceso más complicado porque la muestra debe hacerse parcialmente transparente a la radiación infrarroja. Si las partículas sólidas son demasiado grandes, dispersarán la luz, lo que resultará en un espectro de mala calidad.
La técnica de pastilla prensada (KBr)
Este es un método clásico y ampliamente utilizado. Una pequeña cantidad de la muestra sólida se muele finamente con un haluro alcalino de alta pureza, más comúnmente bromuro de potasio (KBr).
Luego, la mezcla se prensa bajo alta presión en un troquel para formar una pastilla pequeña y transparente. Esta pastilla se puede colocar directamente en el soporte de muestra del espectrómetro.
La técnica del frotis (Mull)
En la técnica del frotis, la muestra sólida se muele hasta obtener un polvo fino y luego se mezcla con unas pocas gotas de un agente de frotis (como Nujol, un aceite mineral) para crear una pasta espesa.
Esta pasta se extiende finamente entre dos placas de sal transparentes a los rayos IR (como NaCl o KBr). El inconveniente principal es que el espectro mostrará bandas de absorción del agente de frotis, lo que puede oscurecer partes del espectro de la muestra.
La técnica de película fundida
Este método está reservado para sólidos que se pueden disolver fácilmente en un disolvente volátil, como los polímeros.
La muestra se disuelve y la solución se vierte sobre una placa de sal plana. Luego se deja evaporar el disolvente, dejando una película delgada y uniforme de la muestra sólida en la placa para su análisis.
Reflectancia Total Atenuada (ATR)
Un método más moderno y a menudo más simple es ATR. Esta técnica requiere muy poca preparación de la muestra. El sólido (o líquido) simplemente se presiona en contacto directo con un cristal de alto índice de refracción.
El haz IR se pasa a través del cristal de tal manera que se refleja internamente. En cada punto de reflexión, el haz penetra una pequeña cantidad en la muestra, generando un espectro de la capa superficial.
Análisis de muestras líquidas y en solución
Los líquidos son generalmente mucho más sencillos de analizar que los sólidos porque pueden formar fácilmente la capa delgada y uniforme requerida para la medición.
Líquidos puros (Célula sándwich)
Para los líquidos puros (denominados muestras "neat" o puras), el proceso es sencillo. Se coloca una sola gota del líquido sobre una placa de sal y se coloca cuidadosamente una segunda placa encima.
El líquido se extiende para formar una película capilar delgada entre las placas. Este "sándwich" se monta y se analiza directamente.
Muestras en solución
Si una muestra sólida es soluble, se puede analizar en solución. La muestra se disuelve en un disolvente que tiene una absorción mínima en la región espectral de interés (por ejemplo, tetracloruro de carbono o cloroformo).
Luego, la solución se coloca en una célula líquida especial de longitud de paso conocida y se analiza. También se debe ejecutar un espectro del disolvente puro y restarlo del espectro de la muestra para aislar la señal del soluto.
Comprensión de las compensaciones y dificultades
Elegir un método implica comprender sus limitaciones. La calidad de su espectro depende directamente de la calidad de la preparación de su muestra.
El problema del agua y el CO2
El vapor de agua atmosférico y el dióxido de carbono tienen fuertes absorciones IR. El KBr también es higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente la humedad del aire. Esto puede introducir picos de agua grandes y anchos que oscurecen los datos de la muestra, especialmente en el método de pastilla de KBr.
Interferencia del medio
El agente de frotis en la técnica de frotis y el disolvente utilizado para las soluciones tendrán sus propios picos de absorción IR. Debe conocer la ubicación de estos picos para evitar interpretarlos erróneamente como pertenecientes a su muestra.
El tamaño de partícula importa
Para las muestras sólidas preparadas mediante los métodos de frotis o pastilla de KBr, es fundamental que la muestra se muela en partículas que sean más pequeñas que la longitud de onda de la luz infrarroja. Si las partículas son demasiado grandes, causan una dispersión significativa de la luz, lo que distorsiona el espectro y dificulta la interpretación.
Selección del método correcto para su muestra
Su elección de método debe ser una respuesta directa a la naturaleza física de su muestra y sus objetivos analíticos.
- Si su enfoque principal es un polvo sólido insoluble: ATR es el enfoque más rápido y moderno, pero las técnicas de pastilla de KBr y frotis son métodos tradicionales confiables.
- Si su enfoque principal es un sólido o polímero soluble: La técnica de película fundida es excelente para crear una muestra uniforme sin señales de interferencia de un agente de frotis.
- Si su enfoque principal es un líquido puro: Una muestra pura preparada entre dos placas de sal es el método más simple y directo.
- Si su enfoque principal es analizar una sustancia a una concentración específica: Preparar una solución y usar una célula líquida es la técnica más apropiada.
Adaptar correctamente su técnica de preparación de muestras a su material es el primer y más crítico paso para obtener un espectro infrarrojo significativo.
Tabla de resumen:
| Método | Mejor para | Consideración clave |
|---|---|---|
| Pastilla de KBr | Polvos sólidos insolubles | Higroscópico; moler partículas más pequeñas que la longitud de onda IR |
| ATR | Sólidos y líquidos (preparación mínima) | Contacto directo con el cristal; análisis de superficie |
| Técnica de frotis (Mull) | Sólidos insolubles (alternativa al KBr) | Aparecen picos del agente de frotis (p. ej., Nujol) en el espectro |
| Película fundida | Sólidos/polímeros solubles | Requiere disolvente volátil; película uniforme tras la evaporación |
| Líquidos puros | Líquidos puros | Sándwich entre placas de sal; forma película capilar delgada |
| Análisis en solución | Sólidos a concentraciones específicas | Usar disolvente transparente a los IR; restar el espectro del disolvente |
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