Los métodos de preparación de muestras en FTIR (Espectroscopía Infrarroja por Transformada de Fourier) incluyen:
1. Método de colocación directa: Este método consiste en colocar una pequeña cantidad (2-5 mg) del compuesto directamente en las placas utilizadas para el análisis FTIR. Puede añadirse una gota de disolvente para mejorar la solubilidad de la muestra.
2. Método de solución: En este método, el compuesto se disuelve en un pequeño tubo de ensayo utilizando un disolvente adecuado. A continuación, la solución se transfiere a las placas IR utilizando una pipeta.
3. 3. Técnica de mullido: Esta técnica se utiliza para preparar muestras sólidas. Consiste en triturar finamente la muestra y mezclarla con un agente mullidor, como el Nujol, en un mortero. La pasta espesa resultante se extiende como una fina película sobre placas de sal, que luego se montan en la trayectoria del haz IR para el registro espectral.
4. Método de la pastilla de KBr: Este método se utiliza comúnmente para muestras sólidas. Consiste en moler la muestra con KBr (bromuro de potasio) en polvo para formar una mezcla homogénea. A continuación, la mezcla se prensa en una pastilla utilizando una prensa hidráulica y se coloca en el haz IR para su análisis.
5. Método Nujol: El método Nujol, similar al método de la pastilla KBr, se utiliza para muestras sólidas. Consiste en mezclar la muestra finamente triturada con Nujol, una parafina líquida, para formar una pasta espesa. A continuación, la pasta se extiende sobre placas de sal y se analiza mediante FTIR.
6. Método de reflexión difusa: A medida que el FTIR se ha hecho más común, el método de reflexión difusa ha ganado popularidad. Es adecuado para muestras en polvo y no requiere una preparación exhaustiva de la muestra. Simplemente se coloca la muestra sobre una superficie de reflexión difusa y se registra el espectro IR.
7. Método de reflexión total atenuada (ATR): El ATR es un método que permite la medición directa de muestras en polvo. Consiste en poner la muestra en contacto con un cristal ATR, que interactúa con el haz IR. Este método es especialmente útil para analizar muestras difíciles de preparar o manipular.
Es importante seleccionar el método de preparación de muestras adecuado en función de la forma de la muestra y de los resultados de análisis deseados. Diferentes métodos pueden ser adecuados para sólidos, líquidos o gases. Además, la elección del método puede depender de factores como la transparencia de la muestra a la radiación IR y el nivel de esfuerzo necesario para la preparación.
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