Cómo usar un evaporador rotatorio

Los evaporadores rotatorios (también llamados "rotavaps") se utilizan para eliminar los solventes de las mezclas de reacción y pueden acomodar volúmenes de hasta 3 litros.

Se encuentran en casi todos los laboratorios orgánicos, ya que permiten realizar esta tarea muy rápidamente. Un evaporador rotatorio típico tiene un baño de agua que se puede calentar en un recipiente de metal o en un plato de cristalización. Esto evita que el solvente se congele durante el proceso de evaporación.

El solvente se elimina al vacío, queda atrapado en un condensador y se recolecta para su fácil reutilización o eliminación.

La mayoría de los laboratorios utilizan una aspiradora aspiradora de agua simple en sus rotavaps, por lo que no se puede usar un rotavap para materiales sensibles al aire y al agua a menos que se tomen precauciones especiales, es decir, se usen trampas adicionales. En el laboratorio, la línea de vacío de la casa, un baño de circulación o una bomba de membrana se utilizan como fuente de vacío (40-50 torr).

El hecho de que generalmente se aplique vacío a la configuración significa que los puntos de ebullición de los solventes serán significativamente más bajos que a presión ambiental (consulte la tabla a continuación).

Dado que el matraz gira durante el proceso de evaporación, el área superficial es más grande de lo normal, lo que aumenta significativamente la tasa de evaporación.

El disolvente se recoge en un matraz y se puede desechar correctamente después (desecho de disolvente orgánico). Además, este método también evita el sobrecalentamiento del compuesto objetivo, es decir, la oxidación porque se utilizan temperaturas más bajas. Las mismas reglas que para las filtraciones al vacío se aplican aquí en términos de la cristalería y otras precauciones, es decir, que no haya grietas en el matraz, etc.

Reglas generales para el uso de un evaporador rotatorio

1. El matraz de recogida de disolvente de la unidad siempre debe vaciarse antes de su uso para evitar la mezcla accidental de productos químicos incompatibles. ¡SEGURIDAD PRIMERO!
2. El matraz con la solución se coloca en el evaporador rotatorio. El uso de una trampa de golpes evita que la solución salpique accidentalmente al condensador (y se contamine). ¡Es muy recomendable comenzar con una bombilla de choque limpia en caso de que algo se caiga después de todo! Esto permitiría al experimentador recuperar la solución o el sólido.
3. Se usa un clip de metal o Keck para asegurar el matraz y la trampa de golpes. El verde que se muestra a continuación se adapta a juntas de vidrio esmerilado 24/40. Los clips azules similares se ajustan a juntas 19/22 y los amarillos se ajustan a juntas 14/20, que probablemente se usarán en el laboratorio. ¡Si rompes la trampa, tendrás que pagar por ello!
4. El dial del motor se usa para controlar la velocidad de rotación del matraz. Un rotavap típico utiliza un motor de inducción sin chispas de velocidad variable que gira de 0 a 220 rpm y proporciona un alto par constante. Una buena configuración aquí es 7-8.
5. El vacío del aspirador está encendido. En la mayoría de los modelos, el control de encendido/apagado del vacío se maneja girando una llave de paso en la parte superior del condensador (lado izquierdo del diagrama anterior). Esta llave de paso también se usa más tarde para ventilar la configuración después de eliminar el solvente.
6. El matraz se baja al baño de agua (o el baño de agua se eleva para sumergir el matraz en agua tibia). (En la mayoría de los modelos, una cómoda manija (con mecanismo de bloqueo de altura) mueve todo el conjunto condensador/motor/matraz hacia arriba y hacia abajo A menudo, la inclinación del conjunto del condensador también se puede ajustar. ¡La temperatura del baño de agua no debe exceder el punto de ebullición del solvente! Para pequeñas cantidades de solventes comunes, no se necesita el calentador del baño.
7. El solvente debe comenzar a acumularse en el condensador y gotear en el matraz receptor. Algunos disolventes (como el éter dietílico o el diclorometano) son tan volátiles que también se evaporarán del matraz receptor y se descargarán por el desagüe. Para evitar esto, se puede usar un baño de enfriamiento en el receptor o (en algunos modelos) usar un condensador de hielo seco. Además, se puede colocar una trampa adicional (con hielo seco o nitrógeno líquido) entre la fuente de vacío y la unidad condensadora. Esto es particularmente importante si se utiliza una bomba de membrana como fuente de vacío.
8. Una vez que se evaporó todo el solvente (o lo que se desee en este punto), se libera el vacío. Se saca el matraz del baño de agua y se interrumpe el giro.
9. La trampa de choque debe limpiarse y el matraz receptor se vacía al finalizar la evaporación.

Consejos y trucos

Se debe usar agua destilada en el baño de calentamiento para minimizar la acumulación de incrustaciones en el baño que recubre el termistor y los serpentines de calentamiento. Es muy difícil de eliminar y reduce la eficacia del baño. Además, el agua corriente del grifo promoverá el crecimiento de colonias de algas espectacularmente repugnantes, especialmente durante los meses de verano. El mejor protocolo es un cambio regular del agua.

Para eliminar la suciedad de algas del interior de un condensador de agua en espiral, se debe retirar el condensador del rotavap y sumergir el serpentín en una solución de ácido nítrico diluido durante unas horas. Después de enjuagar cuidadosamente el interior, se vuelve a montar el rotavap. ¡Se deben seguir todas las precauciones de seguridad estándar cuando se trabaja con ácido nítrico!

No es necesario engrasar la junta de vidrio esmerilado que sostiene el matraz, pero en raras ocasiones (o el bulbo) se pueden "congelar". Algunas empresas venden clips especiales para juntas que pueden liberar las juntas congeladas simplemente atornillándolos en una dirección. Si no tiene la suerte de tener estos y no puede liberar la articulación, probablemente quiera pedirle consejo a su asistente de enseñanza.

Si se usa una bomba mecánica en lugar de un aspirador para producir vacío, se debe usar una trampa secundaria para evitar que el solvente destruya la membrana o sea absorbido por el aceite.